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  • 如何对GCMS进行气密性检测以及解决办法?
  • 人们常用氮气作为GCMS的流动相,而出现漏气的情况会增加氮气的输入量造成浪费,同时还会影响质谱图的峰值。不管漏气出现在哪个部位都要及时找到并解决,稳定实验过程获得准确地实验结果。如果发现漏气前没有对仪器做过任何改变,即没有拆解仪器,没有更换调谐样品等。这种情况的漏气主要由隔垫引起的,更换这个零件再试试基本可以解决,如果更换过其它部位,如换了色谱柱或者调谐样品,就主要针对这个部分进行检查,重新上紧再去试试。可以通过调节安装的松紧观察漏气情况,这样可以基本判断是否为这个原因导致的漏气。
     
    GCMS主要捡漏的方式为观察调谐报告,这里会展示气体中氮气所占比例以及氮气和氧气的比例,如果这个数值接近大气,则说明仪器有漏气的情况,且比较严重,那就得进行下一步操作,找出问题原因并及时弥补。气相色谱仪部分漏气的原因可能有很多,如果只看调谐报告可能无法直接判断出是哪里出现了漏气情况,如果仪器进样的部分掺入了空气可能也会有这种情况。可以试着调节样品进样的流速,看氮气的比例随着流速变化有何变化,如果有明显的随流速升高而比例增加的现象则说明总线部分进入空气,可以排放一下试试。
     
    新换了色谱柱很有可能由于没有拧紧导致漏气,也可以通过调节流速来检测,如果柱子安装不当就会出现这个情况,具体是进样口还是出样口出了问题就得重新判断了。一般检测GC用丙酮捡漏,漏气的话要逐步尝试拧紧螺丝,观察图谱中溶剂峰峰值。总之漏气不是螺丝没有拧紧就是安装不到位或者密封垫损坏,经常检查这些部分可以减少检漏操作次数。